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X熒光光譜儀等檢測(cè)儀器的偏差分析
發(fā)布時(shí)間：2023-02-21 10:08:26 點(diǎn)擊：4710
檢測(cè)儀器，是為檢測(cè)各類產(chǎn)品中元素含量，檢測(cè)方法多種多樣，各式檢測(cè)儀器百花齊放，X熒光光譜儀等檢測(cè)儀器在企業(yè)生產(chǎn)中占據(jù)了重要地位，使用這些儀器產(chǎn)生的偏差來自哪？
X熒光光譜儀 X射線熒光光譜法的檢測(cè)偏差來自樣品本身。在壓片制樣的測(cè)定過程中存在顆粒效應(yīng)、基質(zhì)效應(yīng)、礦物效應(yīng)等影響。即粉末樣品的顆粒細(xì)度不一致、所含元素不一致、所含礦物不一致，對(duì)檢測(cè)結(jié)果會(huì)帶來偏差。通過熔融法將待測(cè)樣品熔融成玻璃片進(jìn)行測(cè)定，可以消除這些效應(yīng)，但是熔制樣片時(shí)降低了試樣的被檢濃度，而加入的熔劑也會(huì)引入新的成分，檢測(cè)時(shí)要避開這些因素。
波長(zhǎng)色散X熒光法 儀器檢測(cè)時(shí)，含量接近或超出檢出限的檢測(cè)結(jié)果偏差較大；設(shè)備的檢測(cè)邊緣元素的測(cè)定偏差也比較大，如波長(zhǎng)色散X熒光儀的檢測(cè)為硼（B）至鈾（U）的范圍，測(cè)硼時(shí)的偏差會(huì)比較大、能量色散X熒光光譜儀測(cè)鈉時(shí)也是如此。
X熒光光譜分析儀的檢測(cè)
標(biāo)準(zhǔn)曲線定位 儀器檢測(cè)都涉及標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的取點(diǎn)很重要，檢測(cè)點(diǎn)盡量設(shè)置在標(biāo)準(zhǔn)曲線的中間段，檢測(cè)點(diǎn)離標(biāo)準(zhǔn)曲線中位越遠(yuǎn)，越容易引起偏差。
滴定分析法的檢測(cè)偏差主要來自標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否準(zhǔn)確、檢測(cè)過程溶液的酸堿值是否符合反應(yīng)的要求、滴定管是否標(biāo)準(zhǔn)、滴定速度是否合適、滴定溫度能否保持等等。由于檢測(cè)步驟較多，需要注意的環(huán)節(jié)也多，容易引起偏差。含量較低的成分更加必須小心。
原子吸收光譜分析法的檢測(cè)偏差主要來自標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是否準(zhǔn)確、稀釋溶液倍數(shù)越高，檢測(cè)偏離風(fēng)險(xiǎn)越大。
無論濕法還是干法的檢測(cè)，都要使用化學(xué)試劑，在檢測(cè)過程中，化學(xué)試劑和被檢樣品交融在一起。因此化學(xué)試劑的純凈度不夠會(huì)引起偏差，檢測(cè)時(shí)必須進(jìn)行空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，即不加入樣品，與檢測(cè)同步使用所有化學(xué)試劑和設(shè)備，測(cè)定相關(guān)含量。同時(shí)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行同樣的檢測(cè)，以便監(jiān)控檢測(cè)的有效性。
使用X熒光光譜儀等多類檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，會(huì)因?yàn)楦髟虍a(chǎn)生一定偏差，正視并規(guī)避，可得到更為準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果。
