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影響原子吸收光譜儀檢測(cè)結(jié)果的四類(lèi)干擾效應(yīng)
發(fā)布時(shí)間：2021-04-26 09:40:27 點(diǎn)擊：5249
在使用原子吸收光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候，其檢測(cè)結(jié)果會(huì)收到一些因素的干擾。干擾效應(yīng)按照性質(zhì)和產(chǎn)生的原因，可以分成4個(gè)種類(lèi)：化學(xué)干擾、電離干擾、物理干擾和光譜干擾。
化學(xué)干擾
化學(xué)干擾與被測(cè)元素本身的性質(zhì)和在火焰中引起的化學(xué)反應(yīng)有關(guān)。產(chǎn)生化學(xué)干擾的主要原因是由于被測(cè)元素不能全部由它的化合物中解離出來(lái)，從而使參與銳線(xiàn)吸收的基態(tài)原子數(shù)目減少，而影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。由于產(chǎn)生化學(xué)干擾的因素多種多樣，消除干擾的方法要是具體情況而不同，常用以下方法：
改變火焰溫度。對(duì)于生成難熔、難解離化合物的干擾，可以通過(guò)改變火焰的種類(lèi)、提高火焰的溫度來(lái)消除。如在空氣-乙炔火焰的PO4^3-對(duì)該的測(cè)定有干擾，當(dāng)改用氧化二氮-乙炔火焰后，提高火焰溫度，可消除此類(lèi)干擾。
加入釋放劑。向試樣中加入一種試劑，使干擾元素與之生成更穩(wěn)定、更難解離的化合物，而將待測(cè)元素從其與干擾元素生成的化合物中釋放出來(lái)。如測(cè)Mg^2+時(shí)鋁鹽會(huì)與鎂生成MgAl2O4難熔晶體，使鎂難于原子化而干擾測(cè)定。若在試液中加入釋放劑SrCl2，可與鋁結(jié)合成穩(wěn)定的SrAl2O4而將鎂釋放出來(lái)。磷酸根會(huì)與鈣生成難解離化合物而干擾鈣的測(cè)定，若加入釋放劑LaCl3，則由于生成更難離解的LaPO4而將該釋放出來(lái)。
加入保護(hù)絡(luò)合劑。保護(hù)絡(luò)合劑可與待測(cè)元素生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，而是待測(cè)元素不再與干擾元素生成難解離的化合物而消除干擾。如PO4^3-干擾鈣的測(cè)定，當(dāng)加入絡(luò)合劑EDTA后，鈣與EDTA生成穩(wěn)定的鰲合物，而消除PO4^3-的干擾。
加入緩沖劑。加入緩沖劑即向試樣中加入過(guò)量的干擾成分，使干擾趨于穩(wěn)定狀態(tài)，此含干擾成分的試劑稱(chēng)為緩沖劑。如用氧化二氮-乙炔測(cè)定鈦時(shí)，鋁有干擾，難以獲準(zhǔn)結(jié)果，向試樣中加入鋁鹽使鋁的濃度達(dá)到200ug/ml時(shí)，鋁對(duì)鈦的干擾就不再隨溶液中鋁含量的變化而改變，從而可以準(zhǔn)確測(cè)定鈦。但這種方法不很理想，它會(huì)大大降低測(cè)定靈敏度。
電離干擾
是指待測(cè)元素在火焰中吸收能量后，除進(jìn)行原子化外，還是部分原子電離，從而降低了火焰中基態(tài)原子的濃度,使待測(cè)元素的吸光度降低，造成結(jié)果偏低。火焰溫度愈高，電離干擾越顯著。當(dāng)分析電離電位較低的元素（如Be、Sr、Ba、Al）,為抑制電離干擾，出采用降低火焰溫度的方法外，還可以向試液中加入消電離劑，如1%CsCl（或KCl、RbCl）溶液，因CsCl在火焰中極易電離產(chǎn)生高的電子云密度，此高電子云密度可以只待測(cè)元素的電離而除去干擾。
物理干擾
物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化的過(guò)程中，由于物理的特性（如粘度、表面張力、密度等）的變化引起吸收強(qiáng)度下降的效應(yīng)。采用可調(diào)式霧化器通過(guò)改變進(jìn)樣量的大小、采用標(biāo)準(zhǔn)加入法（配置與被測(cè)樣品相似組成的標(biāo)準(zhǔn)樣品）或稀釋來(lái)消除物理干擾。
光譜干擾
光譜干擾包括譜線(xiàn)重疊、光譜通帶內(nèi)存在吸收線(xiàn)、原子化池內(nèi)的直流發(fā)射、分子吸收、光散射等。當(dāng)采用銳性光源和交流調(diào)制技術(shù)時(shí)，前三種因素一般可以不予考慮，主要考慮分子吸收和光散射，它們是形成光譜背景干擾的主要因素：分子吸收是指在原子化過(guò)程中生成的分子對(duì)輻射的吸收，分子吸收是帶狀光譜，會(huì)在一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)形成干擾。光散射是在原子化過(guò)程中產(chǎn)生的微小固體顆粒使光產(chǎn)生散射，造成透光度減小，吸收度增加。
